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　　介紹了熔融片法X－熒光儀光譜法測定高鋁磚方法，測定中存在的礦物效應(yīng)、顆粒效應(yīng)通過熔融片而消除，對于共存元素間基體效應(yīng)采用國家標準物質(zhì)及自制標樣以經(jīng)驗系數(shù)法校正等手段解決，其分析結(jié)果滿足了耐火材料制品成分分析的需要。

　　關(guān)鍵詞:X熒光光譜儀;熔融片;高鋁磚

? ? 高鋁磚是耐火材料中應(yīng)用很廣的一種類型，因其含量范圍寬，所含元素多，各成分的質(zhì)量分數(shù)差異大，以往的檢驗方法是化學(xué)法［3］，操作手續(xù)繁瑣，工作量大，測定周期長，且對主成分氧化鋁的測定結(jié)果誤差大，直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。為此，開展X－熒光儀光譜法分析該材料的方法試驗。

1 ?實驗部分

1.1 儀器及測量條件

　　MXF—2400X熒光光譜儀(日本島津);

　　X射線管:管壓40kV，管流70mA其他條件見表1。

　　表1儀器測量條件

1.2 試劑

　　LiCO3，Li2B4O7，NH4I均為分析純。

1.3 標準樣品

　　根據(jù)試樣品種及含量范圍選取7種國家級及行業(yè)級標準物質(zhì)，其成分和含量見表2。為了使測量范圍能涵蓋公司所用高鋁磚，又采用以標準物質(zhì)為基體，加入純試劑，人工合成標準樣品(因目前尚未見到類似標準物質(zhì))。

　　表2標準物質(zhì)成分和含量

1.4 樣品處理

　　稱取1.0000gLi2CO3、6.0000和0.7000g試樣于鉑－黃合金坩堝中，滴加數(shù)滴脫模劑NH4I，放入±15)℃的高溫熔樣爐RY－05內(nèi)，熔融17min(前靜置，后靜置1min，搖擺15min)，取出搖動坩堝使熔融物徹底混勻，放置冷卻，倒出，制成表面光潔、透明的玻璃樣片，貼上標簽待測。

1.5 工作曲線的建立與樣品的分析

　　將標樣按1.4制成玻璃樣片，按1.1測量條件進行測量，根據(jù)各組分的熒光強度和質(zhì)量分數(shù)進行一次回歸計算，各元素的工作曲線存入儀器待分析試樣用。工作試樣按1.4制樣、1.1測量，根據(jù)工作曲線和基體校正系數(shù)計算測量結(jié)果。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 熔劑及稀釋比的選擇

2.1.1 熔劑及熔劑比例的選擇

　　由于高鋁磚的熔點高，屬難熔試樣，在熔融制樣時，增大稀釋比。如果采用單一四硼酸鋰熔劑，樣品不能完全熔融，樣片制備非常困難。采用混合溶劑，可降低熔點，不僅試樣制備便利，而且試樣熔解完全。試驗了硼酸+偏硼酸鋰、硼酸+碳酸鋰、四硼酸鋰+偏硼酸鋰等不同的混合熔劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)四硼酸鋰+碳酸鋰混合熔劑效果最好，而且用不同比例的四硼酸鋰和碳酸鋰制出的樣品效果不同，經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)1∶6配比熔樣時間短，流動性好，制出的樣片表面光滑，而且測定值穩(wěn)定，結(jié)果重現(xiàn)性好。

2.1.2 樣品和熔劑比例的選擇

　　經(jīng)實驗驗證試樣與熔劑采用1∶10的稀釋比例基本可以消除或降低基體的增強吸收效應(yīng)，因此選擇試樣與熔劑的稀釋比為1∶10。

2.2 熔融溫度

　　經(jīng)試驗，RY0－05自動熔融機在960℃熔融17min制取的樣品均勻、濃度適中，能兼顧高低不同含量元素的測定要求。

2.3 方法的精密度與準確度

　　表3方法精密度試驗度實驗，結(jié)果見表3，方法的準確度對標樣進行測量，其分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果進行對照，考核方法的準確度，結(jié)果見表4。