1.綜合(設(shè)計)型實驗的準備階段
(1)選題
在以下不同材質(zhì)的耐火磚中選擇一種試制。
?、僬惩聊突鸫u的試制
②高鋁磚的試制;
③硅磚的試制;
④方鎂石質(zhì)耐火磚的試制。
(2)查閱文獻
通過查閱大量的中外文獻資料,熟悉所選耐火磚組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝及性能表征等多方面的知識和理論,了解所選耐火磚的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢。
(3)編寫開題報告
內(nèi)容包括:①題目;②該耐火材料制品的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;③該耐火材料制品的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢;④詳述實施該項目的實驗方案、實驗內(nèi)容及實施手段等;⑤工作計劃與日程安排;⑥提出該項目預(yù)期達到的目標。
(4)開題報告的審閱
開題報告經(jīng)指導(dǎo)教師審閱,教師根據(jù)現(xiàn)有的實驗條件、經(jīng)費與時間安排,同意批準后方可進行實驗準備。
2.綜合(設(shè)計)型實驗的實施階段
以硅磚為例,說明實施階段的各項內(nèi)容:
(1)組分的設(shè)計及配方的計算
根據(jù)預(yù)期目標及實驗條件選擇硅磚的三元系統(tǒng),進行組分設(shè)計。與硅磚制品有關(guān)的三元系統(tǒng)中有實際意義的主要有:CaO-A1203-Si02系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、Na20—A1203—Si02系統(tǒng)等。
根據(jù)組分設(shè)計,選擇所需的原料(主要包括硅石、廢硅磚、石灰、礦化劑、有機結(jié)合劑等),并對用料的粒度、用量、級配等提出具體的要求。準備好所需原料后,計算制備耐火磚時原料的實際配方及各種配比。
(2)配料與混練
根據(jù)設(shè)計好的配方及配比,稱取硅石(分粗、中、細多級顆粒級配以滿足最緊密堆積原則)、廢硅磚(分粗、中、細多級顆粒級配以滿足最緊密堆積原則)、石灰(轉(zhuǎn)換成石灰乳備用)、礦化劑、有機結(jié)合劑等原料,備用。
先將硅石和廢硅磚的中一粗骨料倒人塑料桶內(nèi),攪拌混勻,再加入結(jié)合劑,用玻璃棒攪拌(1~2min),使之分布均勻并使骨料充分潤濕。再加入細粉、礦化劑及石灰乳(可同時加入,也可先加入細粉、石灰乳,拌勻后再加礦化劑)攪拌3 min,使之均勻。
將混合好的泥料在混碾機上充分混練,直至滿足以下標準:
①用手捏即成團(但不出水),輕搓后即散開,表明水分適當;
??? ②手捏成團,泥料致密,無明顯孔隙表明粒度級配合理;
??? ③當泥球核心為骨料,每個泥球內(nèi)只有一個骨料顆粒時,表明混合均勻。
將初混的泥料“困料”處理,即在室溫和平常濕度下貯放3-4 h,然后再二次混練。
(3)半干法成型
用游標卡尺測量模具內(nèi)徑,計算其橫斷面積,并根據(jù)橫斷面積計算出坯體每得到壓力(壓強)所需總壓力。
分別以不同的成型壓力壓制生坯,計算出各個坯體的體積密度,并制作出成型壓力一體積密度曲線圖。在成型操作過程中,加壓、卸荷、脫模等過程要輕、慢。
對成型過程中生坯產(chǎn)生下述缺陷:飛邊、掉角、孑L洞、顆粒碎裂、層裂紋等作仔細觀察并分析產(chǎn)生原因,改進配方和工藝加以克服。
(4)干燥
將壓制好的生坯磚在空氣中自然干燥4 h后,放入干燥器中依制定的干燥制度干燥,使磚坯中水分能緩慢均勻地排出,防止產(chǎn)生開裂現(xiàn)象。
(5)燒成
硅磚在燒成過程中會發(fā)生相變,是一個復(fù)雜的物理化學(xué)過程,并有較大的體積變化。
要根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。燒成實驗可在硅鉬爐中進行,實驗程序如下:
?、贌捎玫膬x器、設(shè)備及器具。
a.放置生坯磚的器具:根據(jù)耐火磚的易燒性確定最高燒結(jié)溫度及范圍,選擇適用的耐火匣缽。
b.高溫電爐:根據(jù)最高燒成溫度選用。常用電爐的發(fā)熱元件為硅鉬棒或硅碳棒,根據(jù)最高燒成溫度決定使用哪種煅燒溫度。硅碳棒電爐,一般可耐1 300℃,硅鉬棒電爐一般可耐1 600 oC。
b.熱電偶:用標準熱電偶在一定條件下校正。
d.輔助設(shè)備用器具:長柄鉗子、石棉手套、防護眼鏡或面具等。
e.要求:高溫爐容易損壞,在實驗中要求學(xué)會硅碳棒或硅鉬棒電爐的安裝技術(shù),如爐膛的裝配、萬用表使用、硅碳(鉬)棒電阻的測量及連接方式(并、串聯(lián)等)、電阻值的計算等。此外,應(yīng)掌握與電爐箱配套的儀表(電流表、電壓表、電位差計、變壓器)的使用方法及接線方式等,有時控制儀表均裝在控制箱內(nèi),要學(xué)會使用與維修。
?、诟鶕?jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。要考慮如下問題:
a.600℃以下,根據(jù)坯體自由水的去除,僅石英和B石英的轉(zhuǎn)變以及伴隨的體積效應(yīng)等因素,制定合理的升溫速度;
b.600一l 100℃,根據(jù)磚坯的體積變化、應(yīng)力狀態(tài)等因素,制定合理的升溫速度;
??? c.1100~1300℃、1300~1350℃、l350~1430℃都屬于高溫階段,要分別根據(jù)不同階段的體積變化幅度、相變強度、壓力等因素,制定合理的升溫速度和保溫時間。
d.降溫:根據(jù)降溫過程中的相變及應(yīng)力狀態(tài)制定合理的降溫速度。
要求:在此實驗中要求記錄升溫和降溫過程,以時間為橫坐標,以溫度為縱坐標,繪出溫度一時間曲線。待爐溫冷卻至100℃以下后,取出坯體,觀察記錄燒成前后的外觀特征、質(zhì)量、尺寸,并列表計算坯體在燒成前后的直徑方向、高度方向的線膨脹率、失重率、體積密度等。
(6)耐火磚的性能測試
?、倌突鸫u斷面的觀察分析:敲開耐火磚,觀察并分析斷面特征(顏色、顆粒分布均勻程度、顆粒結(jié)合是否牢固、氣孔形態(tài)、大小、含量、是否有掉渣洞、黑心等)。
?、跍y試耐火磚的氣孔率、吸水率、體積密度及常溫抗壓、抗折強度等。
?、劾肧EM觀察耐火磚斷面的組織結(jié)構(gòu)特征及斷裂特征。
?、芾肵RD半定量化確定耐火磚的物相組成。
?、菽ブ票∑?,在光學(xué)顯微鏡下觀察并分析:晶體的形態(tài)、種類、粒徑,玻璃相的分布與含量,氣孔的形狀、大小、分布等組織結(jié)構(gòu)特征。
3.綜合(創(chuàng)新)型實驗的結(jié)束階段
(1)實驗過程中要大量有針對性地查閱資料、文獻以夯實理論基礎(chǔ)、拓展研究思路、增強創(chuàng)新能力。
(2)將實驗得到的數(shù)據(jù)進行歸納、整理與分類并進行數(shù)據(jù)處理與分析,找出規(guī)律性或用數(shù)理統(tǒng)計方法建立關(guān)系式或經(jīng)驗公式。如果認為某些數(shù)據(jù)不可靠可補作若干實驗或采用平行驗證實驗,對比后決定數(shù)據(jù)取舍。
(3)根據(jù)擬題方案及項目要求寫出總結(jié)性實驗報告。實驗報告內(nèi)容包括:該耐火材料的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢;選題依據(jù);實驗原理、方法、儀器設(shè)備、制備工藝過程、性能表征手段等;實驗結(jié)果分析與討論(針對實驗過程的原始數(shù)據(jù),結(jié)合性能表征結(jié)果,運用所學(xué)知識進行分析和討論;并嘗試建立經(jīng)驗關(guān)系式,如成型壓力與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率;燒成制度與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率以及材料顯微結(jié)構(gòu)等的關(guān)系);存在的問題及下一步擬作的工作;結(jié)論;參考文獻;附件。
(4)成績評定,由指導(dǎo)教師根據(jù)學(xué)生在實驗過程中的表現(xiàn)和實驗報告的撰寫質(zhì)量考核完成。
4.實驗安排
(1)分組
由指導(dǎo)教師根據(jù)實驗人數(shù),專業(yè)特點統(tǒng)一協(xié)調(diào)并進行分組,一般為5~6人/組,并要求各組實驗專題重點有所側(cè)重,即可根據(jù)目前國內(nèi)外研究動態(tài)、存在的問題及科技發(fā)展方向制定系列的、漸變的實驗技術(shù)路線和實施方案。實驗貫穿課程理論學(xué)習(xí)的整個過程中,以利于學(xué)以致用,有的放矢,提高學(xué)習(xí)的積極性。
(2)實驗部署
由理論教學(xué)教師在學(xué)期初始布置任務(wù),實驗教學(xué)教師原則上不專門安排理論課堂教學(xué),實驗教學(xué)可稍微安排在理論教學(xué)的中后期階段。
(1)選題
在以下不同材質(zhì)的耐火磚中選擇一種試制。
?、僬惩聊突鸫u的試制
②高鋁磚的試制;
③硅磚的試制;
④方鎂石質(zhì)耐火磚的試制。
(2)查閱文獻
通過查閱大量的中外文獻資料,熟悉所選耐火磚組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝及性能表征等多方面的知識和理論,了解所選耐火磚的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢。
(3)編寫開題報告
內(nèi)容包括:①題目;②該耐火材料制品的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;③該耐火材料制品的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢;④詳述實施該項目的實驗方案、實驗內(nèi)容及實施手段等;⑤工作計劃與日程安排;⑥提出該項目預(yù)期達到的目標。
(4)開題報告的審閱
開題報告經(jīng)指導(dǎo)教師審閱,教師根據(jù)現(xiàn)有的實驗條件、經(jīng)費與時間安排,同意批準后方可進行實驗準備。
2.綜合(設(shè)計)型實驗的實施階段
以硅磚為例,說明實施階段的各項內(nèi)容:
(1)組分的設(shè)計及配方的計算
根據(jù)預(yù)期目標及實驗條件選擇硅磚的三元系統(tǒng),進行組分設(shè)計。與硅磚制品有關(guān)的三元系統(tǒng)中有實際意義的主要有:CaO-A1203-Si02系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、Na20—A1203—Si02系統(tǒng)等。
根據(jù)組分設(shè)計,選擇所需的原料(主要包括硅石、廢硅磚、石灰、礦化劑、有機結(jié)合劑等),并對用料的粒度、用量、級配等提出具體的要求。準備好所需原料后,計算制備耐火磚時原料的實際配方及各種配比。
(2)配料與混練
根據(jù)設(shè)計好的配方及配比,稱取硅石(分粗、中、細多級顆粒級配以滿足最緊密堆積原則)、廢硅磚(分粗、中、細多級顆粒級配以滿足最緊密堆積原則)、石灰(轉(zhuǎn)換成石灰乳備用)、礦化劑、有機結(jié)合劑等原料,備用。
先將硅石和廢硅磚的中一粗骨料倒人塑料桶內(nèi),攪拌混勻,再加入結(jié)合劑,用玻璃棒攪拌(1~2min),使之分布均勻并使骨料充分潤濕。再加入細粉、礦化劑及石灰乳(可同時加入,也可先加入細粉、石灰乳,拌勻后再加礦化劑)攪拌3 min,使之均勻。
將混合好的泥料在混碾機上充分混練,直至滿足以下標準:
①用手捏即成團(但不出水),輕搓后即散開,表明水分適當;
??? ②手捏成團,泥料致密,無明顯孔隙表明粒度級配合理;
??? ③當泥球核心為骨料,每個泥球內(nèi)只有一個骨料顆粒時,表明混合均勻。
將初混的泥料“困料”處理,即在室溫和平常濕度下貯放3-4 h,然后再二次混練。
(3)半干法成型
用游標卡尺測量模具內(nèi)徑,計算其橫斷面積,并根據(jù)橫斷面積計算出坯體每得到壓力(壓強)所需總壓力。
分別以不同的成型壓力壓制生坯,計算出各個坯體的體積密度,并制作出成型壓力一體積密度曲線圖。在成型操作過程中,加壓、卸荷、脫模等過程要輕、慢。
對成型過程中生坯產(chǎn)生下述缺陷:飛邊、掉角、孑L洞、顆粒碎裂、層裂紋等作仔細觀察并分析產(chǎn)生原因,改進配方和工藝加以克服。
(4)干燥
將壓制好的生坯磚在空氣中自然干燥4 h后,放入干燥器中依制定的干燥制度干燥,使磚坯中水分能緩慢均勻地排出,防止產(chǎn)生開裂現(xiàn)象。
(5)燒成
硅磚在燒成過程中會發(fā)生相變,是一個復(fù)雜的物理化學(xué)過程,并有較大的體積變化。
要根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。燒成實驗可在硅鉬爐中進行,實驗程序如下:
?、贌捎玫膬x器、設(shè)備及器具。
a.放置生坯磚的器具:根據(jù)耐火磚的易燒性確定最高燒結(jié)溫度及范圍,選擇適用的耐火匣缽。
b.高溫電爐:根據(jù)最高燒成溫度選用。常用電爐的發(fā)熱元件為硅鉬棒或硅碳棒,根據(jù)最高燒成溫度決定使用哪種煅燒溫度。硅碳棒電爐,一般可耐1 300℃,硅鉬棒電爐一般可耐1 600 oC。
b.熱電偶:用標準熱電偶在一定條件下校正。
d.輔助設(shè)備用器具:長柄鉗子、石棉手套、防護眼鏡或面具等。
e.要求:高溫爐容易損壞,在實驗中要求學(xué)會硅碳棒或硅鉬棒電爐的安裝技術(shù),如爐膛的裝配、萬用表使用、硅碳(鉬)棒電阻的測量及連接方式(并、串聯(lián)等)、電阻值的計算等。此外,應(yīng)掌握與電爐箱配套的儀表(電流表、電壓表、電位差計、變壓器)的使用方法及接線方式等,有時控制儀表均裝在控制箱內(nèi),要學(xué)會使用與維修。
?、诟鶕?jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。要考慮如下問題:
a.600℃以下,根據(jù)坯體自由水的去除,僅石英和B石英的轉(zhuǎn)變以及伴隨的體積效應(yīng)等因素,制定合理的升溫速度;
b.600一l 100℃,根據(jù)磚坯的體積變化、應(yīng)力狀態(tài)等因素,制定合理的升溫速度;
??? c.1100~1300℃、1300~1350℃、l350~1430℃都屬于高溫階段,要分別根據(jù)不同階段的體積變化幅度、相變強度、壓力等因素,制定合理的升溫速度和保溫時間。
d.降溫:根據(jù)降溫過程中的相變及應(yīng)力狀態(tài)制定合理的降溫速度。
要求:在此實驗中要求記錄升溫和降溫過程,以時間為橫坐標,以溫度為縱坐標,繪出溫度一時間曲線。待爐溫冷卻至100℃以下后,取出坯體,觀察記錄燒成前后的外觀特征、質(zhì)量、尺寸,并列表計算坯體在燒成前后的直徑方向、高度方向的線膨脹率、失重率、體積密度等。
(6)耐火磚的性能測試
?、倌突鸫u斷面的觀察分析:敲開耐火磚,觀察并分析斷面特征(顏色、顆粒分布均勻程度、顆粒結(jié)合是否牢固、氣孔形態(tài)、大小、含量、是否有掉渣洞、黑心等)。
?、跍y試耐火磚的氣孔率、吸水率、體積密度及常溫抗壓、抗折強度等。
?、劾肧EM觀察耐火磚斷面的組織結(jié)構(gòu)特征及斷裂特征。
?、芾肵RD半定量化確定耐火磚的物相組成。
?、菽ブ票∑?,在光學(xué)顯微鏡下觀察并分析:晶體的形態(tài)、種類、粒徑,玻璃相的分布與含量,氣孔的形狀、大小、分布等組織結(jié)構(gòu)特征。
3.綜合(創(chuàng)新)型實驗的結(jié)束階段
(1)實驗過程中要大量有針對性地查閱資料、文獻以夯實理論基礎(chǔ)、拓展研究思路、增強創(chuàng)新能力。
(2)將實驗得到的數(shù)據(jù)進行歸納、整理與分類并進行數(shù)據(jù)處理與分析,找出規(guī)律性或用數(shù)理統(tǒng)計方法建立關(guān)系式或經(jīng)驗公式。如果認為某些數(shù)據(jù)不可靠可補作若干實驗或采用平行驗證實驗,對比后決定數(shù)據(jù)取舍。
(3)根據(jù)擬題方案及項目要求寫出總結(jié)性實驗報告。實驗報告內(nèi)容包括:該耐火材料的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢;選題依據(jù);實驗原理、方法、儀器設(shè)備、制備工藝過程、性能表征手段等;實驗結(jié)果分析與討論(針對實驗過程的原始數(shù)據(jù),結(jié)合性能表征結(jié)果,運用所學(xué)知識進行分析和討論;并嘗試建立經(jīng)驗關(guān)系式,如成型壓力與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率;燒成制度與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率以及材料顯微結(jié)構(gòu)等的關(guān)系);存在的問題及下一步擬作的工作;結(jié)論;參考文獻;附件。
(4)成績評定,由指導(dǎo)教師根據(jù)學(xué)生在實驗過程中的表現(xiàn)和實驗報告的撰寫質(zhì)量考核完成。
4.實驗安排
(1)分組
由指導(dǎo)教師根據(jù)實驗人數(shù),專業(yè)特點統(tǒng)一協(xié)調(diào)并進行分組,一般為5~6人/組,并要求各組實驗專題重點有所側(cè)重,即可根據(jù)目前國內(nèi)外研究動態(tài)、存在的問題及科技發(fā)展方向制定系列的、漸變的實驗技術(shù)路線和實施方案。實驗貫穿課程理論學(xué)習(xí)的整個過程中,以利于學(xué)以致用,有的放矢,提高學(xué)習(xí)的積極性。
(2)實驗部署
由理論教學(xué)教師在學(xué)期初始布置任務(wù),實驗教學(xué)教師原則上不專門安排理論課堂教學(xué),實驗教學(xué)可稍微安排在理論教學(xué)的中后期階段。
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